第一情报 ---生物与医药

动物源食品中β-兴奋剂多残留检测研究

供稿人:彭建新  供稿时间:2005-11-15   关键字:β-兴奋剂  多残留  组织  
β-兴奋剂是一类化学合成的苯乙醇胺类衍生物,易在动物组织,特别是内脏中积聚残留,并通过食物链进入人体,严重危害人类健康,欧美等国立法禁止在畜禽生产上使用,我国农业部也于1997年作出相同的规定。但由于经济利益的驱使,违法滥用现象仍较普遍。为了保障我国出口动物制品的安全性、人民的健康安全,β-兴奋剂残留的检测势在必行。
 
目前,动物源食品中β-兴奋剂检测方法有:高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、免疫分析法(IA、ELISA)、薄层色谱法(TLC)、气相色谱-傅立叶红外联用法(GC-FTIR)、液质联用法(LC-MS)等,而多残留检测方法仅有GC-MS-MS和LC-MS-MS。
 
比利时列日大学化学系将改进的固乡相或液相提取技术与LC或GC-MS-MS结合,建立了适合于肝脏组织中5种β-兴奋剂残留的方法,LC -MS-M检测限0.05-0.1μg/kg,低于英国对于克仑特罗限制含量0.5μg/kg(J Chromatogr A. 1996 Oct 25;750(1-2):43-9)。
 
意大利全国卫生研究所兽医学实验室建立了GC-MS-MS同时检测牛视网膜中克仑特罗类物质(如齐帕特罗、莱克多巴胺)残留的方法。样品经过0.1 N HCl提取,上C18 non-endcapped固相提取柱,三甲基氯硅烷衍生后,GC-MS-MS检测。当牛视网膜中兴奋剂浓度在62.5-250.0ng/g范围,平均回收率为85.3-94.8%,重复性误差<9.6%。检测限66.3-70.4ng/g,检测范围73.9-79.8ng/g(J AOAC Int. 2003 Jan-Feb;86(1):8-14)。
 
美国食品药品管理局国家毒理研究中心建立了LC-ES/MS/MS同时检测牛视网膜和肝脏组织中9种β-兴奋剂的方法。该法在1ppb(ng/g)的添加水平具有高的回收率,单个组分的定量检测极限,肝脏为0.08-0.3ppb,视网膜为0.02-0.5ppb,达到国际控制标准(肝脏为0.25-0.8ppb,视网膜为0.1-1ppb)(J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci. 2004 Dec 25;813(1-2):35-45)。
 
加拿大食品检查局兽药残余中心建立了LC-四极杆飞行时间质谱(LC/MS/MS)检测牛视网膜和肝脏组织中波洛母特罗(bromobuterol)、西巴特罗(cimaterol)、克仑特罗(clenbuterol)、克仑潘特(clenpenterol)和妥洛特罗(tulobuterol)等12种β-兴奋剂残留的方法。视网膜和肝脏组织总回收率分别在34-77%,23-76%(n=6)。当肝脏和视网膜中分别添加0.5-2.0μg/kg,5-20μg/kg时,总的平均检测浓度范围分别为98-118%(变异系数为6-20%)。肝脏检测限 CCalpha,0.1-0.3μg/kg,视网膜中检测限1-3μg/kg。可检测范围CCbeta,肝脏0.2-0.5μg/kg,视网膜2-5μg/kg(J AOAC Int. 2005 Jan-Feb;88(1):61-9)。
 
北京市疾病预防控制中心应用OasisMCX固相萃取净化、气相色谱-质谱同时测定动物组织样品中8种β-兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、喷布特罗、心得安、倍他索洛尔、非诺特罗)的残留量。样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进一步净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化,用美托洛尔(metoprolol)为内标。采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定分析。结果:8种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为51.9%~101.7%(n=6),相对标准偏差为2.7%~16.0%(n=6)(中国卫生检验杂志.2005,15(6):641-643)。

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