第一情报 ---生物与医药

动物性食品中大环内酯类药物多残留检测技术

供稿人:彭建新  供稿时间:2006-12-26   关键字:食品  大环内酯类药物  多残留  检测  
 
 
饲料中长期大量使用抗菌药物,或其添加量超过亚剂量水平,可造成动物性食品中抗菌药物的残留,威胁人类健康。因此,动物性食品中的抗菌药物残留引起了各国政府的关注,纷纷采取各种措施进行残留控制和检测。以下就动物性食品中(包括:肉、肝脏、肝脏、蛋、奶和蜂蜜)大环内酯类药物多残留检测技术介绍如下:
 
日本Atsugi健康中心Mineo等利用气相色谱同时检测7种青霉素,3种四环素,5种氨基糖苷类抗生素,5种大环内酯类抗生素,2种聚醚类抗生素,氯霉素和13种药物。采用10%的TCA抽提肉中的36拟测定的药物,提取液上Amberlite XAD-2树脂柱和活化的碳树脂柱,随后分别用甲醇和0.01N HCl-甲醇溶液洗脱。洗脱液经过浓缩、干燥后,甲基硅烷化(用吡啶,N,O-双三甲硅基乙酰胺,三甲基硅咪唑和氯化三甲基硅烷),采用气相色谱-火焰离子化检测。该法对所有36种药物的回收率超82%,对大部分药物的检测限与检测单个药物的方法相等[1]。
 
法国CNEVA 中心的Delepine等描述了采用PB/LC/MS方法检测牛肌肉中的5种大环内酯类抗生素的方法。采用梯度洗脱的反相液相色谱-MS检测证明在牛肌肉中有螺旋霉素,泰乐霉素,替米考星,红霉素和交沙霉素的残留。采用氯仿提取组织中的大环内酯类抗生素,提取液用而二醇固相提取净化,通过阴离子和阳离子化学离子化,鉴定5种大环内酯类抗生素。该法对每种大环内酯类抗生素检测限为50μg/kg[2]。
 
日本Saitama Prefectural公共卫生协会Horie等建立了HPLC同时检测肉中五种大环内酯类药物(交沙霉素,柱晶白霉素,米罗米星,螺旋霉素和泰乐霉素)的方法。用0.3%偏磷酸甲醇(7:3,v/v)提取药物,提取液上Bond Elut SCX (500 mg)cartridge清洗。HPLC分离使用Puresil 5C18 柱(150 x 4.6 mm I.D.),移动相为0.025 M 磷酸缓冲液-乙腈梯度系统(pH 2.5),流速1.0 ml/min。交沙霉素,柱晶白霉素,米罗萨霉素和螺旋霉素检测波长232nm,泰乐霉素检测波长287nm。所有药物制作的标准曲线的线性范围为2.5-100ng。在1.0μg/g添加水平,药物的回收率70.8-90.4%,对每个药物的检测限为0.05μg/g[3]。
 
兽医药物残留欧盟参考实验室Juhel-Gaugain等建立了高效液相色谱同时检测猪、牛和家禽的肌肉中替米考星、泰乐霉素、螺旋霉素和他们的主要代谢产物的方法。采用乙腈提取肌肉中残留的大环内酯抗生素,利用异辛烷液液萃取去除脂肪,提取液上Bond Elut C18 cartridges净化。在Inertsil ODS3 C18(150 x 4 mm)柱上进行HPLC分离,移动相为0.05%三氟醋酸-乙腈剃度系统,替米考星-泰乐霉素和螺旋霉素-neospiramycin采用两种剃度模式,检测波长分别为287和232nm。该法对猪肉样品中含有1/2最大残留量(MRL)到4倍MRL时的检测性能进行了验证,对替米考星,泰乐霉素,螺旋霉素和neospiramycin平均回收率分别为60%,63.5%,51%和42%。对替米考星和泰乐霉素检测限15μg/kg,对螺旋霉素检测限30μg/kg,对neospiramycin检测限25μg/kg[4]。
 
巴塞罗那大学Leal等利用液相色谱分离动物性食品中大环内酯类抗生素,采用高纯硅封端的C18柱作为分离柱,移动相为磷酸缓冲(pH 2.5)-乙腈混合物,采用两种紫外检测系统(波长、二极管阵列)检测。该法对螺旋霉素,替米考星,泰乐霉素,kitasamicin和交沙霉素的检测限为6-33μg/L,对红霉素和竹桃霉素的检测限约为400μg/L。通过对添加了大环内酯类抗生素的鸡肌肉的检测证明,该法适合于同时检测五种大环内酯类抗生素残留的检测[5]。
 
比利时CER的Dubois等建立了HPLC-MS-MS法检测各种组织(肌肉,肾脏和肝脏),蛋和牛奶中5种大环内酯内药物(泰乐霉素,替米考星,螺旋霉素,交沙霉素和红霉素)方法。以罗红霉素作为内标。该法采用pH 10.5 Tris 缓冲液作为抽提液,钨酸钠沉淀去除药物提取液中的蛋白,上Oasis固相提取柱清洗。HPLC分离色谱柱为有保护柱的Purospher C18 (125 x 3 mm I.D.),移动相为0.1 M 醋酸铵-乙腈梯度系统,流速为0.7ml/min。在阳离子模式下,以质子化的分子作为母离子进行电喷雾电离,每一项分析,选择四种产物离子进行多级反应监测。采用NRM HPLC-MS-MS分析一个阴性对照和加强样品,进行确证性研究,证明5种大环内酯内药物。所有样品分析都用四种离子证明,可重复的离子率范围2.4-15%。所有的药物在1/2最大残留限制的浓度下可进行定性和定量检测。在欧盟推荐的浓度范围0.5 MRL-2 MRL,该法具有足够特异性,定量性和可重复性(精确性:80-110%,相对标准偏差:2-13%)。该法每天可提取和分析50个样品[6]。
 
日本千叶公共卫生研究院的Nagata等采用乙腈提取牛肌肉中14种β-内酰胺和大环内酯类抗生素,提取液用正己烷液液萃取去除脂肪,高效液相色谱分离使用TSK-gel ODS-80TM柱,乙腈-0.05%TCA梯度洗脱,二极管检测器定量检测。对牛肌肉在0.1 ppm 添加水平回收率63%,定量检测限0.04ppm[7]。
 
西班牙国立远程教育大学Garcia-Mayor等建立了快速、简单和灵敏的液相色谱UV二极管检测同时测定羊奶中7中大环内酯类抗生素(红霉素,竹桃霉素,罗红霉素,交沙霉素,螺旋霉素,泰乐霉素和伊维菌素)残留。抗生素残留的提取过程包括:浓缩的氢氧化钠-乙酸乙酯对无蛋白样品处理,碱水解去脂肪。对每种抗生素的回收率在55%-77%之间,相对标准偏差1%-6.5%。定量检测限:伊维菌素72.4μg/kg,罗红霉素48.3μg/kg,红霉素,竹桃霉素,交沙霉素,螺旋霉素和泰乐霉素为24.1μg/kg。该法成功应用于牛奶中多药物残留(法定最高浓度水平以下)的检测[8]。
 
意大利Benetti等建立了液相色谱-MS/MS同时检测蜂蜜中林肯霉素和5种大环内酯类抗生素残留技术。拟分析物采用0.1 M pH 10.5的Tris缓冲液提取,在OASIS HLB 柱上固相萃取净化,在Synergi Hydro-RP反相柱上对拟分析物进行色谱分离,使用0.01 M 的醋酸胺(pH 3.5)和乙腈进行梯度洗脱,流速0.25 ml/min。根据2002/657/EC,对该方法的线性范围,特异性,CCalpha,CCbeta,重复性,实验室内的再现行,回收率等进行了验证[9]。
 
参考文献:
[1] An analytical study of antibacterial residues in meat: the simultaneous determination of 23 antibiotics and 13 drugs using gas chromatography. Vet Hum Toxicol. 1992 Oct;34(5):393-7.
 
[2] Multiresidue method for confirmation of macrolide antibiotics in bovine muscle by liquid chromatography/mass spectrometry. J AOAC Int. 1996 Mar-Apr;79(2):397-404.
 
[3] Simultaneous determination of five macrolide antibiotics in meat by high-performance liquid chromatography. J Chromatogr A. 1998 Jul 3;812(1-2):295-302
 
[4] Multiresidue chromatographic method for the determination of macrolide residues in muscle by high-performance liquid chromatography with UV detection. J AOAC Int. 1999 Sep-Oct;82(5):1046-53.
 
[5] Determination of macrolide antibiotics by liquid chromatography. J Chromatogr A. 2001 Mar 2;910(2):285-90.
 
[6] Identification and quantification of five macrolide antibiotics in several tissues, eggs and milk by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry. J Chromatogr B Biomed Sci Appl. 2001 Apr 5;753(2):189-202.
 
[7] Simultaneous determination of residual fourteen kinds of beta-lactam and macrolide antibiotics in bovine muscles by high-performance liquid chromatography with a diode array detector. Shokuhin Eiseigaku Zasshi. 2004 Jun;45(3):161-4.
 
[8] Liquid chromatography-UV diode-array detection method for multi-residue determination of macrolide antibiotics in sheep's milk. J Chromatogr A. 2006 Jul 28;1122(1-2):76-83. Epub 2006 May 8.
 
[9] Simultaneous determination of lincomycin and five macrolide antibiotic residues in honey by liquid chromatography coupled to electrospray ionization mass spectrometry (LC-MS/MS). Food Addit Contam. 2006 Nov;23(11):1099-108.

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