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超高纯铜（纯度≥99.9999%）是制造超高纯铜溅射靶材的原材料，主要用于集成电路芯片布线，是高品质芯片生产中不可或缺的原材料。铜的高度提纯技术主要有电解精炼、电子束熔炼、定向凝固、阴离子交换和区域熔炼等方法。现有超高纯铜制备工艺中一般采用电解铜为原料，而电解铜中的气体杂质难以去除，并且电解铜的密度与理论值相差较大，内部缺陷较多，产品形式单一，熔炼中容易引入杂质，最终导致产品无法满足超高纯铜靶材的要求。如何提供一种超高纯铜的制备工艺，避免杂质的引入，实现超高纯铜的稳定生产，提升超高纯铜工业化的经济效益和产品竞争力，成为目前迫切需要解决的技术问题。本文介绍了集成电路溅射靶材用超高纯铜制备技术的国内研究状况。
上海大学的刘林海以阴极铜纯度和生产成本等为衡量依据，以一号电解铜为阳极、硝酸铜溶液为电解液，运用双膜电解槽进行电解精炼，获得了纯度大于5N的超高纯阴极铜，通过实际电解精炼重点考察了各工艺参数（诸如电流密度、电解液成分、电解温度、电解周期等）对电解精炼的影响，确定了在硝酸铜酸性溶液体系中一号铜电解精炼制备超高纯铜的优化工艺条件。该工艺具有电解能耗低、设备简单、投资省、生产成本低廉、环境污染小等优点。
山东理工大学的王绍灼将交直流叠加电源应用于铜电解精炼过程中制备超高纯铜，探讨了交流电振幅、交流电频率对铜电解精炼的影响，同时通过大量实验对影响阴极铜质量及沉积速率的电解温度、铜酸配比、极间距、电流密度、电解时间等因素进行了系统的研究。
东北大学的林荔以市售电解铜为原料，先采用硫酸铜电解精炼法进行初步提纯，然后采用区域熔炼法对再电解生成的阴极铜进行最终提纯，从而得到符合标准的超高纯铜。
金川集团股份有限公司采用真空电子束熔炼技术进行大尺寸超高纯铜锭的熔铸及提纯，并已实现产业化，利用该技术生产的超高纯铜锭产品经GDMS分析，34种主控金属杂质元素含量约为600ppb，化学纯度均达到99.9999%以上。金川集团股份有限公司还提出了一种一次电解法生产超高纯铜的方法，该方法采用玻璃钢电解槽作为电解载体、4N级高纯铜为原料、电解液上进下出的循环方式来电解制备5N级超高纯铜。此外，金川集团股份有限公司还开发了超大规模集成电路用超高纯铜钴镍产业关键技术，其中超高纯铜采用湿法电解精炼，其基本原理为：以净化后的铜溶液为电解液，以钛板为阴极种板，以阴极铜为阳极进行电解，电解过程中控制纯度、表观质量等指标，经过一定的电解周期得到超高纯铜。超高纯铜产品主控元素Ag含量由原来的300ppb降低到100ppb以下，最低可达20ppb以下，其他杂质元素也有了相应的降低，产品纯度可达7N。
北京有色金属研究总院和有研亿金新材料股份有限公司合作开发了一种制备超高纯铜铸锭的方法，该方法采用高纯度石墨作为坩埚和模具材料，其工艺过程是取原材料经过清洗、烘干、装料、抽真空、真空熔炼、真空浇注得到超高纯铜铸锭，通过严格控制熔炼前及熔炼和浇注过程中可能引起污染的各个环节，最后使铸锭的纯度达到99.9999%，金属杂质总量小于1ppm。
江苏鑫瑞崚新材料科技有限公司提供了一种低银低硫超高纯铜提纯真空熔炼工艺，其具体包括以下步骤：S1、废杂铜的处理：预先去除废杂铜的表面锈蚀以及进行清洗处理，然后将预处理后的废杂铜投入破碎机中，通过破碎机将废杂铜破碎至直径≤150mm，使用筛分机对破碎后的物料进行筛分，筛下物料等待备用，筛上物料则重新投入破碎机中进行破碎，直至通过筛分即可；S2、物料热处理：将步骤S1中筛分后的物料放入烘烤机内部进行热处理。该真空熔炼提纯工艺能够得到纯度≥99.9995%且晶粒均匀、晶粒取向一致的超高纯铜。
虹华科技股份有限公司公开了一种连续精炼电解提纯制备7N以上超高纯铜的系统，该系统包括溶铜槽、倒液储罐、电解循环罐、三级过滤器、电解精炼槽，将含铜金属板溶解、过滤、连续电解，从4N铜板连续电解获得7N以上超高纯铜。
上海同创普润新材料有限公司开发了一种超高纯铜铸锭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1）以铜片为原料，进行真空中频感应熔炼，得到铜液；所述真空中频感应熔炼包括依次进行的第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温和第三保温；2）将步骤1）得到的所述铜液进行精炼，得到净化后的铜液；3）将步骤2）得到的所述净化后的铜液依次进行铸造、冷却和机加工，得到超高纯铜铸锭。
昆明冶金研究院有限公司提出了一种6N高纯铜锭的制备方法，其采用2N铜为原料，经两步电解一步熔炼制备得到。所制备的6N级超高纯铜的杂质元素包括75种元素，杂质元素总含量小于1.517ppm，主金属元素铜的含量高于99.999%。
同创普润（上海）机电高科技有限公司提供了一种超高纯铜的制备方法，所述制备方法包括：将铜料装填后依次进行第一真空熔化、第二真空熔化和第三真空熔化，之后依次进行静置精炼和浇注，浇注中模具振动，然后经冷却和脱膜得到所述超高纯铜；所述第二真空熔化的绝对真空度＜所述第一真空熔化的绝对真空度＜所述第三真空熔化的绝对真空度；所述第二真空熔化中铜料的添加量＞所述第三真空熔化中铜料的添加量＞所述第一真空熔化中铜料的添加量。
福建阿石创新材料股份有限公司公开了一种超高纯铜锭的制备方法，其包括以下步骤：将超高纯电解铜放入容器后进行真空熔炼，在所述容器中获得铜熔体；将盛有所述铜熔体的容器从真空熔炼区域以1～20mm/min的速度匀速拉出进行定向凝固，得到所述超高纯铜锭；所述超高纯铜锭的纯度≥7N。
参考文献：
[1] 刘林海. 双膜电解法制备超高纯铜. 上海大学硕士学位论文，2005
[2] 王绍灼. 交直流叠加电解精炼铜的研究. 山东理工大学硕士学位论文，2010
[3] 林荔. 超高纯铜的制备及电解液除杂工艺的研究. 东北大学硕士学位论文，2011
[4] 金川集团有限公司. 真空电子束炉高纯铜锭熔铸工艺技术研究. 成果入库时间：2011
[5] 金川集团股份有限公司. 一种一次电解法生产超高纯铜的方法. CN107974695B（申请日：2017.11.17；公告日：2020.01.10）
[6] 金川集团股份有限公司. 超大规模集成电路用超高纯铜钴镍产业关键技术开发. 成果入库时间：2020
[7] 北京有色金属研究总院；有研亿金新材料股份有限公司. 一种制备超高纯铜铸锭的方法. CN101199988B（申请日：2007.11.13；公告日：2011.06.22）
[8] 江苏鑫瑞崚新材料科技有限公司. 一种低银低硫超高纯铜提纯真空熔炼工艺. CN115369258A（申请日：2022.08.04；公开日：2022.11.22）
[9] 虹华科技股份有限公司. 一种连续精炼电解提纯制备7N以上超高纯铜的系统. CN115896870A（申请日：2022.12.22；公开日：2023.04.04）
[10] 上海同创普润新材料有限公司. 一种超高纯铜铸锭的制备方法. CN117187604A（申请日：2023.09.12；公开日：2023.12.08）
[11] 昆明冶金研究院有限公司. 一种6N高纯铜锭的制备方法. CN117265591A（申请日：2023.09.28；公开日：2023.12.22）
[12] 同创普润（上海）机电高科技有限公司. 一种超高纯铜的制备方法. CN115537577B（申请日：2022.09.27；公告日：2023.12.29）
[13] 福建阿石创新材料股份有限公司. 一种超高纯铜锭的制备方法. CN117961009A（申请日：2024.03.20；公开日：2024.05.03）
